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波长色散型X射线荧光光谱法在铅锌矿的应用方案-千亿国际通用

发表日期:2023/08/11 浏览次数:

自然界中,单纯的铅锌矿石很少见,铅锌矿石常共生,而铅锌合计品位是评价铅锌矿石的主要指标。铅锌矿组成矿石矿物主要为方铅矿(PbS)和闪锌矿(ZnS),次生矿物为白铅矿(PbCO3)、菱锌矿(ZnCO3)等,还含有Cu、Ag、Bi等元素。

目前分析铅锌矿主要方法有:EDTA滴定法、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和X射线荧光光谱法(XRF)。

其中,XRF具有线性范围宽、精密度高、分析速度快 、主次成分同时测定的优点,在铅锌矿检测中应用广泛。

本文将介绍采用 波长色散型X荧光光谱仪 分析铅锌矿中主次量成分

波长色散型X射线荧光光谱法

在铅锌矿的应用方案



1. 实验仪器与实验试剂

波长色散型千亿国际(唯一)平台

自动熔样机

铂黄坩埚(95%铂金+5%黄金)

氧化剂(NH4NO3)分析纯

脱模剂(LiBr)分析纯

混合熔剂(Li2B4O7、LiBO2和LiF)


2. 标准样品选择

选取国家一级、二级标准、有色行业标准物质和国家实物标准矿石物质,各成分含量范围如下:


标准样品中各成分含量范围

111.png

注:*计量单位为μg/g


3. 实验步骤

将0.20g铅锌矿样品于700℃下焙烧后,与3.00g混合熔剂充分混合倒入铂黄坩埚,再加入2.00g氧化剂(NH4NO3)和少量脱模剂(饱和LiBr溶液),最后取3.00g混合熔剂覆盖,在熔样机中以650℃预氧化后升温至1100℃熔融制成玻璃样片,于荧光光谱仪上进行测定。


4. 标准曲线校正

对Pb、Zn、Cu、SiO2、Al2O3、TFe2O3、TiO2、MnO、CaO、MgO、K2O、Na2O组分,采用经验系数法校正基体效应,对Ag、Sb、Bi,采用经验系数法和康普顿散射线内标法校正基体效应。


谱线重叠干扰校正BrLα对AlKα、CaKα(3)对MgKα、ZnLβ 1对NaKα、FeKβ对CoKα的干扰。


5. 方法检出限

根据公式:

222.png

S为灵敏度(kcps/%),rb为背景计数率(kcps),tb为背景测定时间(s),可得方法检出限。

333.png

6. 方法精密度

按上述实验步骤熔融GBW07163制备成10个熔融片进行测定,统计测量结果,计算各成分的相对标准偏差如下:

4444.png




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